在碳化硅材质微通道反应器中,以苯乙酮为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂合成间硝基苯乙酮。考察反应物料摩 尔比、混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺参数对反应的影响并对其进行优化。结果表明,当 n( 苯乙酮) ∶ n( 硝酸) ∶ n( 硫酸) = 1 ∶1. 5 ∶2、反应体系温度为 10℃、停留时间为 110 s 时,反应效果最佳。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质 传热特点,有利于对反应的精确控制和降低能耗,并减少副反应的发生。
间硝基苯乙酮是一种重要的反应中间体,在化工、医药领域具有广泛的用途。目前合成间硝 基苯乙酮的路线主要是苯乙酮和混酸直接硝化法, 如苯乙酮与硝酸-浓硫酸构成的混酸硝化法; 苯 乙酮与硝酸-醋酐硝化法; 苯乙酮与 KNO3 -浓硫 酸硝化法。硝化反应是强放热反应,会产生大量 的热,温度不易控制,经常会造成飞温失控现象,因 此需将反应温度控制在 0℃ 甚至更低。所以苯 乙酮硝化反应需要具有稳定且快速传热效果的反应 器来控制反应温度。 微通道反应器是利用微加工技术制造的可进行 化学反应的反应器,其中反应通道尺寸在毫米和微 米之间,通过调节反应器的尺度效应来强化反应,可有效提高产品转化率和产率,同时热传导系数和换 热效果得到显著提升,从而有利于对反应的精确控 制和降低能耗,并减少副反应的发生。 与传统间歇方法相比,微通道连续流工艺具有 反应效率高、时间短、混合效果佳等特点,反应过程 中温度和原料可精确配比,从进料、混合、加热到反 应全程为连续化操作; 如果采用碳化硅、玻璃等耐腐 蚀材质的微反应器,还可以避免常规反应器中设备 严重腐蚀的问题,过程清洁; 微通道反应器持液量 少、过程连续可控、自动化程度高,是一项本质安全 的化工生产技术。 笔者研究了苯乙酮在微通道反应器中的连续硝 化反应工艺,通过精准控制物料摩尔比、反应温度和停留时间等参数得到最佳的工艺条件。
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