结果与讨论
2.1 微通道反应器中的氯化反应在微通道内进行的氯化反应由于尺寸的微型化强化了设备的传质、传热效果，可有效减少副反应。实验研究了反应温度、原料物质的量比、停留时间对收率的影响。
2.1.1 温度对反应的影响温度对于氯化过程影响较大，考察了温度为-30、-20、-10、0、10 °C时对反应的影响。实验条件设定为n(氯气):n(乙二肟)=2.2:1,停留时间为90s,实验结果如图1所示。
由图1可知，在反应温度为-10°C时，收率最高，为85%。反应温度降低，原料有少量未转化，导致收率降低;反应温度升高时，反应活性太强，副产物较多，导致收率大幅降低。2.1.2 原料物质的量比对反应的影响实验条件设定为反应温度-10°C，停留时间为90s。考察原料物质的量比对收率的影响，结果如图2所示。
由图2可知，当氯气与乙二肟物质的量比为2.2时，反应收率最高，为84%。降低物质的量比时，收率略有降低;增大物质的量比对反应收率影响不大。考虑到要处理多余的氯气，选择物质的量比为2.2时最合适。2.1.3停留时间对反应的影响实验条件设定为反应温度为-10°C，氯气与乙二肟物质的量比为2.2。考察反应停留时间对收率的影响，结果如图3所示。
由图3可知，停留时间为90s时，收率最高，为85%。缩短停留时间，收率大幅降低，原料有部分未转化完全，导致收率降低;延长停留时间，收率没有显著提高。考虑到反应的经济性，选择停留时间90s为最佳工艺条件。2.2 釜式反应器与微通道反应器工艺比较釜式过程中的氯化反应，由于放热较多，需要很低的反应温度。由于氯气具有腐蚀性，对传统反应釜选材有很多要求。以双层玻璃反应釜作为反应容器，实验研究了反应温度、原料物质的量比、反应时间对收率的影响。2.2.1 温度对反应的影响
实验条件设定为氯气与乙二肟物质的量比为2.2,反应时间为6h。考察反应温度对收率的影响，结果如图4所示。
图4可知，反应温度为-40°C时，收率最高,为78%;-30°C时,收率为77%;升高温度后，收率明显下降。氯化过程放热剧烈，釜式反应器中比表面积较少，热量交换效率比较低，所以反应温度是影响收率的关键因素。考虑到低温对设备要求较高，选择-30°C为釜式最佳反应温度。2.2.2 原料物质的量比对反应的影响实验条件设定为反应温度-30 °C，反应时间为6h。考察原料物质的量比对收率的影响，结果如图5所示。
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