背景: 二氟乙醇是一种重要的脂肪族含氟有机合成中间体,可以参与多种有机合成反 应中,广泛用于生产杀虫剂和除草剂等。 目前二氟乙醇可以用以下方法制得: ①金属氢化物还原法 ②液相催化加氢还原法③气相催化加氢还原法④碱催化酯 交换法 这四种方法各有各的缺点,第①种合成方法中以二氟乙酸或者二氟乙酸乙酯为 原料,硼氢化钠等作为还原剂; 缺点是还原剂价格昂贵、产物分离困难、环境不友 好等,不符合现代化化工要求。 第②、③种合成方法需要高压反应设备,生产条件苛刻,缺点是有很大的安全 隐患。 第④中合成方法反应步骤多、时间长,导致总收率较低。
连续流实验: 研究人员对摩尔当量、温度和停留时间进行了优化。当乙醇和 HF 的质量比为 1/1.8,温度为-5 ℃,停留时间达到 60S 时,为最佳反应条件。
实验结果: 选择性得到了极大地提升,达到 93%。
总结: 反应停留时间从釜式的 12 小时, 减少到 60s,选择性从 70%提升到了 93%。 使用连续流反应器,避免了 HF 挥发造成的危害,能安全有效的进行该反应。