背景:
联苯二酐型聚酰亚胺具有耐热、耐溶剂、耐辐射的特点,以联苯二酐为核心单 体的聚酰亚胺薄膜其热膨胀系数与铜几乎相同,能够作为高端覆铜板的核心材料应 用于微电子领域,具有巨大的产业价值。 现有联苯二酐合成技术存在着巨大的安全隐患、大量三废产生和副产物多产品 收率低,对设备要求高等缺点。使用 微通道反应器,探究了以四甲基联苯为原料,钴-锰-溴三元复合催化剂催化,氧气 参与直接氧化制备联苯二酐的合成工艺,取得了十分良好结果.
连续流实验: 将 100kg 2 ,2’、3 ,3’-四甲基联苯,400kg 冰醋酸加入混合釜,并向釜中加 入醋酸钴 600g、醋酸锰 400g、四溴乙烷 500g,搅拌混合均匀并预加热四甲基联苯 溶解。通过进料泵将混合液打入微通道反应器中,同时通入氧气,氧气量:四甲基 联苯摩尔比为 8:1。 控制反应压力 1 .5MPa,温度 200℃,反应物在微通道反应器中反应时间为 45s。
氧化产物经冷却后转移至接收釜中进行分离,冷却后四酸析出、过滤、洗涤。经熔 融加热脱水制得 3 ,3’-联苯二。
实验结果: 综合产率 92%。醋酸可经过精制重复使用,残渣通过精制回收催化剂。
总结: 1. 人才 p 微通道反应器百倍于传统釜式反应器的传质效率,极大的提升了反应 速度和效率,将反应时间大大缩短。 2. 微通道反应器千倍于传统釜式反应器的传热效率,使控温更加精准,有效防 止了反应由于强放热而导致的温度失控引发的安全问题。 3. 微通道反应器平推流无返混,降低了产物与反应物继续反应生成副产物的可 能性,提升产品纯度和收率,减少三废的产生。 4. 微通道反应器体积缩小千倍,本质安全,同时核心反应部位采用耐腐蚀材质 从根本解决反应对设备的腐蚀问题,减少设备资金投资与维护。 5. 微通道反应器连续式生产,提升了自动化程度,人员需求低,并且提升了反 应的一致性,提高工艺稳定性。
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